一些溶劑因?yàn)榉N種原因總是含有雜質(zhì),這些雜質(zhì)如果對(duì)溶劑的使用目的沒有什么影響的話,可直接使用??墒窃谶M(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)和進(jìn)行一些特殊的化學(xué)反應(yīng)時(shí),必須將雜質(zhì)除去。雖然除去全部雜質(zhì)是有困難的,但至少應(yīng)該將雜質(zhì)減少到對(duì)使用目的沒有防礙的限度。除去雜質(zhì)的操作稱為溶劑的精制,故溶劑的精制幾乎都要進(jìn)行脫水,其次再除去其他的雜質(zhì)。
溶劑的脫水干燥:
溶劑中水的混入往往是由于在溶劑制造,處理或者由于副反應(yīng)時(shí)作為副產(chǎn)物帶入的,其次在保存的過程中吸潮也會(huì)混入水分。水的存在不僅對(duì)許多化學(xué)反應(yīng),就是對(duì)重結(jié)晶,萃取,洗滌等一系列的化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作都會(huì)帶來不良的影響。因此溶劑的脫水和干燥在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中是很重要的,又是經(jīng)常進(jìn)行的操作步驟。盡管在除去溶劑中的其他雜質(zhì)時(shí)有時(shí)往往加入水分,但在.好還是要進(jìn)行脫水,干燥。精制后充分干燥的溶劑在保存過程中往往還必須加入適當(dāng)?shù)?a href="http://www.zqlm88.com" target="_blank" style="white-space:normal;text-indent:32px;">成都干燥劑,以防止溶劑吸潮。溶劑脫水的方法有下列幾種:
(1)成都干燥劑脫水
這是液體溶劑在常溫下脫水干燥.常用使用的方法。干燥劑有固體,液體和氣體,分為酸性物質(zhì),堿性物質(zhì),中性物質(zhì)以及金屬和金屬氫化物。干燥劑的性質(zhì)各有不同,在使用時(shí)要充分考慮干燥劑的特性和干燥劑的性質(zhì),才能有效達(dá)到干燥的目的。
在選擇干燥劑時(shí)首先要..進(jìn)行干燥的物質(zhì)與干燥劑不發(fā)生任何反應(yīng);干燥劑兼做催化劑時(shí),應(yīng)不使溶劑發(fā)..生分解,聚合,并且干燥劑與溶劑之間不形成加合物。此外,還要考慮倒干燥速度,干燥效果和干燥劑的吸水量。在具體使用時(shí),酸性物質(zhì)的干燥.好選用酸性物質(zhì)干燥劑,堿性物質(zhì)的干燥用堿性干燥劑,中性物質(zhì)的干燥用中性干燥劑。溶劑中有大量水存在的,應(yīng)避免選用與水接觸著火(如金屬鈉等)或者發(fā)熱猛烈的干燥劑,可以先選用氯化鈣一類緩和的干燥劑進(jìn)行干燥脫水,使水分減少后再使用金屬鈉干燥。加入干燥劑后應(yīng)攪拌,放置一夜。溫度可以根據(jù)干燥劑的性質(zhì),對(duì)干燥速度的影響加以考慮。干燥劑的用量應(yīng)稍有過剩。在水分多的情況下,干燥劑因吸水吸收水分發(fā)生部分或全部溶解生成液狀或泥狀分為兩層,此時(shí)應(yīng)進(jìn)行分離并加入新的干燥劑。溶劑與干燥劑的分離一般采用傾析法,將殘留物進(jìn)行過濾,但過濾時(shí)間太長或周圍的濕度過大會(huì)再次吸濕而使水分混入,因此,有時(shí)可采用與大氣隔絕的特殊的過濾裝置。有的干燥劑操作危險(xiǎn)時(shí),可在..箱內(nèi)進(jìn)行。..箱在置有干燥劑,使箱內(nèi)充分干燥(我知道是無水五氧化二磷),或吹入干燥空氣或氮?dú)?。使用分子篩或活性氧化鋁等干燥劑時(shí)應(yīng)添在玻璃管內(nèi),溶劑自上向下流動(dòng)進(jìn)行脫水,不與外界接觸效果較好。大多數(shù)溶劑都可以用這種脫水方法,而且干燥劑還可以回收使用。常用的干燥劑有:
① 金屬,金屬氫化物
Al,Ca,Mg:常用于醇類溶劑的干燥
Na,K:適用于烴,醚,環(huán)己胺,液氨等溶劑的干燥。注意用于鹵代烴時(shí)有爆炸危險(xiǎn),..不能使用。也不能用于干燥甲醇,酯,酸,酮,醛與某些胺等。醇中含有微量的水分可加入少量金屬鈉直接蒸餾。
CaH:一克氫化鈣定量與0.85克水反應(yīng),因此比堿金屬,五氧化二磷干燥效果好。適用于烴,鹵代烴,醇,胺,醚等,特別是四氫呋喃等環(huán)醚,二甲亞碸,六甲基磷酰胺等溶劑的干燥。有機(jī)反應(yīng)常用的極性非質(zhì)子溶劑也是用此法進(jìn)行干燥的。LiAlH4:常用醚類等溶劑的干燥。②中性干燥劑
CaSO4,NaSO4,MgSO4:適用于烴,鹵代烴,醚,酯,硝基甲烷,酰胺,腈等溶劑的干燥。CuSO4:無水硫酸銅為白色,含有5個(gè)分子的結(jié)晶水時(shí)變成藍(lán)色,常用檢測溶劑中微量水分。
CuSO4適用于醇,醚,酯,低級(jí)脂肪酸的脫水,甲醇與CuSO4能形成加成物,故不宜使用。CaC2:適用于醇干燥。注意使用純度差的碳化鈣時(shí),會(huì)發(fā)生硫化氫和磷化氫等惡臭氣體 CaCl2:適用于干燥烴,鹵代烴,醚硝基化合物,環(huán)己胺,腈,二硫化碳等。CaCl2能于伯醇,甘油,酚,某些類型的胺,酯等形成加成物,故不適用?;钚匝趸X:適用于烴,胺,酯,甲酰胺的干燥。
分子篩:分子篩在水蒸氣分壓低和味素高時(shí)吸濕容量都很顯著,于其他干燥劑相比,吸濕能力非常大的。表3-1為各種干燥劑的吸濕能力比較(指常溫下經(jīng)足夠量的干燥劑干燥的1升空氣中殘存水分的毫克數(shù))。分子篩在各種干燥劑中,其吸濕能力僅次于五氧化二磷。由于各種溶劑的幾乎都可以用分子篩脫水,故在實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)上獲得廣泛的應(yīng)用。
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